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如何测量水体中ppt级含汞量


来源: 图拉扬科技  发布日期: 2014-12-15  访问量: 1072


随着冷原子吸收微分测汞仪的普及,许多用户测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32)μg/L汞标准系列,相关系数r>0.999,已经是较普遍的事。不再是什么技术难题。可是人们不愿停留在现有的技术水平上,一些用户提出更高的技术要求。要求测量(0、2、4、8、16、32)ng/L汞标准系列,相关系数也要达到r>0.999。这个要求,难倒了许多人。我认为,只要工作认真,测量(0、2、4、8、16、32)ng/L汞标准系列,相关系数达到r>0.999不是什么难题。对测汞工作的要求,重点分为4个
标签: 测量 水体 ppt级 含汞量
 
随着冷原子吸收微分测汞的普及,许多用户测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32)μg/L汞标准系列,相关系数 r>0.999,已经是较普遍的事。不再是什么技术难题。可是人们不愿停留在现有的技术水平上,一些用户提出更高的技术要求。要求测量(0、2、 4、8、16、32)ng/L汞标准系列,相关系数也要达到r>0.999。这个要求,难倒了许多人。我认为,只要工作认真,测量(0、2、4、 8、16、32)ng/L汞标准系列,相关系数达到r>0.999不是什么难题。对测汞工作的要求,重点分为4个,
 
1 了解玻璃器具的空白值
玻璃器具的空白值是否合格,必须经过空白液冲刷检验确定是否合格。不能用目视衡量。有些玻璃器具是专用的,许多人错误的认为没有必要进一步检 验。其实,每个汞标液容量瓶经使用一段时间后,或多或少的会被汞污染。而且,污染程度是不一致的。只有再通过逐个逐个的检验合格后才能放心使用。严禁凭经 验做事,忽略检验。许多实验室就吃亏在这一步。
 
2 了解所用化学试剂的空白值
目前,所用的各种化学试剂,均或多或少存在汞污染。筛选含汞量较低的化学试剂,是测汞工作的基础。在测汞工作中,原则上讲,应尽量减少使用化学 试剂的品种及用量。否则,会对测汞工作有严重的影响。例如,较纯的硝酸,含汞量是1μg/L(硝酸中含汞量几个μg/L很普遍)。配制标准系列,在 100mL容量瓶中加入1%该硝酸,用水稀释到刻度,做空白液。该空白液的含汞浓度已经达到10ng/L。用这样的空白液配制出2ng/L的标准溶液,误 差是500%,对于汞标准溶液来讲,这简直就是个错误。要配制2ng/L的汞标液,空白值必须<0.1ng/L,才能保证95%的准确度。可偏偏有 许多实验人员忽略了固定剂中汞的存在。有人错误的认为,同样的条件,减去空白值10ng/L不就准确了吗?这是一种错误的做法。因为,在测量工作中数据是 有波动的。空白值太高了,减去高空白值往往会使测量结果产生负值而出现技术笑话。测量ng/L级汞标液,要求空白液含汞量必须<ng/L,这是测汞 技术路线的唯一最佳选择。有人认为“化学试剂用量过少会使样品消解不完全”。理论上讲,当各种化学试剂中没有汞,可以大量的使用各种化学试剂。其实,不是 这么回事。目前,各种化学试剂中均含汞。有的化学试剂含汞量可达到几十个μg/L,甚至更高。许多空白消解液的含汞量已达到μg/L级,怎么能测量ng /L级的样品?我认为在能消解的前提下,尽量减少不必要的化学试剂用量。因为,水体中汞本身就是以离子型态存在。浓度越低,电离度越大,越容易溶解在水体 中。
3 测量(0、2、4、8、16、32)ng/L汞标准系列的方法。
空白液的配制:取1000mL容量瓶加入1mL饱和高锰酸钾和1mL硝酸(当硝酸不合格时不要加,尤其是初学者),用去离子水稀释到刻度,摇 匀。取20mL加入到反泡瓶中,在瓶芯中央加入0.5mL 20%氯化亚锡,用微分测量档测量。读数要<0.05V。否则,重新清洗容量瓶或更换高锰酸钾饱和液及氯化亚锡,甚至,更换蒸馏水、去离子水。直到 合格为止。同时,注意干燥管中的硅胶是否失效。这一步走不过,不要走下一步。
标准系列的配制:取5只100mL容量瓶(检验过),先加入约1/2空白液,在分别取1μg/L汞标液(0.2、0.4、0.8、1.6、 3.2)mL,分别加入到各个容量瓶中,用空白液稀释到刻度。摇匀。浓度分别是:(2、4、8、16、32)ng/L汞标准溶液。以空白液为零点。在加入 汞标液时,一定注意,不要将刻度吸管外壁插入容量瓶深处,以免刻度吸管外壁的高浓度汞溶液污染容量瓶内部,造成(2、4)ng/L不分的现象。建议,在加 入汞标液时,应尽量在容量瓶口处完成。
仪器操作:选择仪器微分测量,灵敏度选择4。取20mL标液,从低到高测量。测量前应将被测样品摇晃均匀。因为,汞离子有极性,容易吸附在玻璃壁上。
 
4 应用
样品的采集:水样采集后,为了保存样品的稳定性,加入固定剂。采样工作宣布结束。送往检测室。问题是固定剂中含汞量是多少?在水样中加入了多少 汞?关心的人不多。以硝酸做固定剂为例。选择含汞量低的硝酸,不能以硝酸产品的纯度替代含汞量。要通过测汞仪测量出所用硝酸的含汞量。要测量ng/L级水 样,采样体积5L,加入5mL硝酸,要求硝酸中的含汞量<0.1μg/L。
    水样前处理:取100mL水样置入100mL容量瓶中,加入0.1mL饱和高锰酸钾。摇匀。放置30分钟后测量。称为消解液。测量前摇匀。
    测量方法:取20mL消解液置入反泡瓶测量。操作方法与测量汞标准系列一致。
 
总结:
测量(0、2、4、8、16、32)ng/L汞标准系列,实际上是一件既简单又很难的工作。简单的是,只要认真的去做,没有解决不了的问题。很 难的是,自己战胜不了自己。自己总觉得没错。做好该工作,主要是防止汞对实验室中各种化学试剂和玻璃器具的污染。绝对不能凭想象做事。对于所用的玻璃器 具,必须全部逐个逐个的检验合格后使用。对于所用的化学试剂也必须全部检验合格后使用


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